|
|
ПРАКТИКУМ ПО ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ для студентов химического факультета Работа № 8 Задания к работе 1. Настроить термометр Бекмана на используемый температурный интервал. 2. Определить температуру замерзания чистого растворителя и температуру начала кристаллизации раствора неэлектролита. 3. Рассчитать моляльную концентрацию раствора и молекулярную массу растворенного вещества. 4. Вычислить относительную ошибку определения молекулярной массы и предельную погрешность метода; сравнить полученные величины. Описание работы Схема установки, используемой для криоскопических измерений, приведена на рис. 1. В опыте используется дифференциальный термометр Бекмана, который предварительно должен быть настроен на используемый интервал температур. Следует учитывать, что при неосторожном обращении с термометром Бекмана может произойти падение капельки ртути в верхний резервуар термометра, и его настройку придётся производить заново. Для точных измерений необходимо, чтобы охлаждение исследуемой жидкости происходило как можно медленнее. Для этого служит воздушная прослойка между внешней и внутренней пробирками. При проведении опыта исследуемую жидкость необходимо постоянно перемешивать для её равномерного охлаждения. Для определения понижения температуры кристаллизации раствора термометр Бекмана необходимо откалибровать. Для этого в первом опыте замораживают дистиллированную воду. В тщательно промытую дистиллированной водой и высушенную внутреннюю пробирку наливают 50 мл дистиллированной воды. Термометр Бекмана помещают в пробирку таким образом, чтобы нижний резервуар термометра был полностью погружён в воду. Внутреннюю пробирку с термометром и мешалкой помещают во внешнюю и погружают последнюю в охлаждающую смесь. Непрерывно перемешивая воду, наблюдают за перемещением столбика ртути в капилляре термометра. При проведении опыта обычно имеет место переохлаждение воды (примерно на 1 °С). В этом случае вслед за медленным понижением уровня ртути в капилляре наблюдается его быстрое повышение и стабилизация на значении, которое отвечает температуре кристаллизации воды. Полученное значение tо на шкале термометра Бекмана, отвечающее 0 °С, записывается. Внутреннюю пробирку вынимают из внешней и осторожно нагревают рукой для расплавления образовавшихся кристаллов льда (при правильном проведении опыта кристаллы должны образовываться в объёме жидкости, а не на стенках пробирки). После того, как все кристаллы расплавились и температура воды повысилась на 1-2 °С выше tо, опыт повторяют. Если разность между первым и вторым полученными значениями tо превышает 0.1 °С, опыт проводят ещё раз.
По результатам проведённых опытов рассчитывают среднее значение
На аналитических весах отвешивают определённое количество растворимого вещества - неэлектролита (по указанию преподавателя или лаборанта). Вынув из внутренней пробирки термометр и мешалку, навеску полностью переносят в пробирку и перемешивают мешалкой до полного растворения вещества. Следует обратить внимание на то, чтобы на стенках пробирки не оставалось прилипших кристалликов. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и аналогичным описанному выше образом проводят охлаждение раствора, фиксируя температуру начала кристаллизации раствора tкр.
Поскольку по мере выпадения кристаллов растворителя концентрация раствора увеличивается, за температуру начала кристаллизации раствора tкр принимают наибольшее значение температуры, достигнутое после переохлаждения. Опыт повторяют трижды и за температуру начала кристаллизации раствора принимают среднее значение
Рассчитывают понижение температуры кристаллизации раствора:
3. Расчёт молекулярной массы растворённого неэлектролита По полученному значению понижения температуры кристаллизации раствора вычисляют молекулярную массу растворённого вещества:
Здесь К
– криоскопическая константа воды (К =
1.86); Задания к работе 1. Настроить термометр Бекмана на используемый температурный интервал. 2. Определить температуру замерзания чистого растворителя и температуру начала кристаллизации раствора электролита. 3. Рассчитать кажущуюся молекулярную массу растворенного вещества, изотонический коэффициент Вант-Гоффа и степень диссоциации электролита. 4. Вычислить относительную ошибку определения и предельную погрешность метода; сравнить полученные величины.
Аналогично описанному выше опыту производят определение понижения температуры кристаллизации раствора электролита. Используя полученное значение Δtкр, рассчитывают изотонический коэффициент Вант-Гоффа i и степень диссоциации α.
Здесь К
– криоскопическая константа воды (К =
1.86); Здесь ν – число ионов, образующихся при диссоциации молекулы электролита.
№ 1. Калориметрическое определение теплоты растворения № 2. Калориметрическое определение теплоты нейтрализации № 3. Изучение равновесия гомогенной химической реакции в растворе № 4. Градуировка термопары № 5. Построение диаграммы плавкости двухкомпонентной системы № 6. Определения коэффициента распределения вещества между двумя жидкими фазами № 7. Изучение равновесия жидкий раствор – пар в бинарных системах № 8. Определение молекулярной массы растворенного вещества криоскопическим методом № 9. Определение степени диссоциации электролита криоскопическим методом № 10. Определение константы скорости гидролиза сахарозы № 11. Определение константы скорости и энергии активации реакции иодирования ацетона № 12. Определение константы скорости и энергии активации реакции гидролиза уксусного ангидрида № 13. Определение молярной рефракции вещества
© Кафедра физической и коллоидной химии ЮФУ (РГУ) |
на шкале термометра Бекмана, отвечающее 0 °С, которое используется в дальнейшем для расчёта понижения температуры кристаллизации раствора.
.
(1)
(2)
(3)
(4)